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清潔度分析之從光學(xué)顯微鏡到掃描電子顯微鏡

發(fā)布時(shí)間:2023-6-26    點(diǎn)擊次數(shù):2058

關(guān)于清潔度分析,光學(xué)顯微鏡和掃描電子電子顯微鏡是清潔度分析領(lǐng)域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢?

1、從使用條件來(lái)看

光學(xué)顯微鏡的信號(hào)源是可見(jiàn)光,可見(jiàn)光的波長(zhǎng)較長(zhǎng),可以輕松繞過(guò)空氣分子,因此可以在大氣環(huán)境下運(yùn)行。

掃描電子顯微鏡的信號(hào)源是電子束,相對(duì)于可見(jiàn)光,電子束的波長(zhǎng)更短,所以分辨率更高,圖像更清晰,不過(guò),較短的波長(zhǎng),繞過(guò)空氣分子的能力將會(huì)變差,因此掃描電子顯微鏡內(nèi)部會(huì)通過(guò)多級(jí)真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。

2、從測(cè)試結(jié)果來(lái)看

光學(xué)顯微鏡由于其價(jià)格低、操作簡(jiǎn)單在清潔度分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在光鏡下,金屬顆粒會(huì)有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來(lái)大致區(qū)分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無(wú)法分析出具體是哪一種類的顆粒。

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掃描電子顯微鏡除了可以找到質(zhì)顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過(guò)搭配能譜探測(cè)器,通過(guò)能譜信號(hào),進(jìn)一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進(jìn)而對(duì)照數(shù)據(jù)庫(kù),就能判斷出顆粒的種類。 例如:

· 在汽車領(lǐng)域,硬質(zhì)顆粒更受關(guān)注,因此希望區(qū)分出SiO2、Al2O3、W等;

· 在理電領(lǐng)域,金屬顆粒更受關(guān)注,如 Cu、Zn、Fe 等;

掃描電子顯微鏡和清潔度分析對(duì)樣品分別有什么要求呢 ?

掃描電子顯微鏡對(duì)制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因?yàn)楣潭ú焕蔚念w粒在抽真空過(guò)程中會(huì)飄浮起來(lái),污染光路,嚴(yán)重者甚至可撞破能譜探測(cè)器的探頭,對(duì)掃描電子顯微鏡造成一定的損壞。

清潔度分析對(duì)制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因?yàn)椴糠诸w粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會(huì)損失這部分顆粒,造成結(jié)果的不準(zhǔn)確。

因此,掃描電子顯微鏡的安全性的清潔度分析的準(zhǔn)確性產(chǎn)生了矛盾,前都要吹掃,后者不能吹掃,那該如何調(diào)和這一矛盾?

兼顧掃描電子顯微鏡安全性和清潔度分析準(zhǔn)確性的制樣方法——濾膜顆粒固定法!

濾膜顆粒固定法:將配置好的固定液滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細(xì)現(xiàn)象,固定液會(huì)順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。該方法的固化時(shí)間為20分鐘,每個(gè)濾膜的制樣成本不到0.5元。

該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時(shí)固定液不會(huì)漫過(guò)顆粒,解決了掃描電子顯微鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性之間的矛盾!


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